一、烧结条件对磷酸盐陶瓷Ca_(1-x)Ba_xZr_4(PO_4)_6力学性能的影响(论文文献综述)
魏玉锋[1](2021)在《NZP型磷酸盐陶瓷固化裂变核素锶、铯的研究》文中提出核能的开发和应用为人类的文明进步作出了巨大贡献,同时也带来了日益严重的核废物污染问题。如何有效地处理放射性废物,已经成为制约核工业可持续发展的重要问题之一。乏燃料后处理过程中产生的高放废液(简称HLLW)中,许多放射性核素释热率高,其中主要来源于裂变核素90Sr和137Cs。90Sr、137Cs在水中具有极强的迁移能力,会造成严重的环境污染,对生物体具有极大的危害性。因此,处理含90Sr、137Cs的HLLW是放射性废物处理过程中尤为重要的一部分,目前国际上公认的方式是将其固化在稳定的材料中。磷酸锆钠(NaZr2(PO4)3,简称NZP)型陶瓷,其三维骨架结构中主要由[Zr O6]八面体和[PO4]四面体通过共顶的方式连接,具有离子取代位点多、化学组成宽泛和结构灵活等特点,因此被认为是一种理想的放射性废物固化基材。本文基于NZP磷酸盐陶瓷的结构特点,设计NZP型磷酸盐陶瓷核废物固化体的配方组成。以非放射性的Sr、Cs模拟放射性核素90Sr和137Cs,采用微波烧结-固相反应法制备单掺Sr,单掺Cs,以及Sr/Cs共掺的NZP型磷酸盐陶瓷固化体。首先研究不同烧结温度对固化体物理性能的影响,确定出固化体的最佳烧结工艺,再重点研究Sr/Cs掺量对固化体物相组成、结构、微观形貌以及化学稳定性的影响。并结合第一性原理计算,综合评价了NZP型磷酸盐陶瓷固化裂变核素的可行性。本文主要开展的研究工作如下:(1)NZP型磷酸盐陶瓷固化Sr的研究。首先研究烧结温度对单掺Sr的Na1-2xSrxZr2(PO4)3固化体致密度的影响,结果表明在1050℃下微波烧结2 h后,固化体样品的致密度最高。其次研究Sr掺量对固化体物理性能和物相组成的影响,结果表明样品的密度、硬度与Sr掺量呈正相关;物相由NZP相逐渐转变为Sr0.5Zr2(PO4)(Sr ZP)相,掺入Sr对NZP的骨架结构无明显影响。样品的微观形貌中晶粒大小均匀,几乎无气孔,断面呈现穿晶断裂,且各元素分布均匀。固化体样品具有良好的化学稳定性,Sr元素的浸出率为10-3~10-4 g·m-2·d-1。第一性原理计算结果表明,Sr ZP具有更高的结构稳定性。(2)NZP型磷酸盐陶瓷固化Cs的研究。NZP型磷酸盐陶瓷中单掺Cs时,结果表明Na1-xCsxZr2(PO4)3固化体的最佳烧结温度为1100℃,样品密度和硬度随着体系中Cs掺量的增大而增大。当组分中x<3/6时,固化体的物相组成均为NZP相,x≥3/6时开始出现Cs Zr2(PO4)3(Cs ZP)相,随着Cs掺量的增加,Cs ZP相的含量逐渐增多。并且,随着Cs掺量的增加,样品晶粒逐渐增大,且致密度逐渐提高,元素浸出率也逐渐减小,Cs的浸出率在10-2 g?m-2?d-1左右。计算结果也表明Cs ZP结构稳定性要高于NZP。(3)NZP型磷酸盐陶瓷固化Sr、Cs的研究。研究结果表明:NZP型磷酸盐陶瓷中Sr/Cs共掺时,掺入Sr可以降低Cs1-xSr2xZr2(PO4)3体系的烧结温度,且可以提高其致密性和机械性能。XRD结果显示,当体系中x<3/12时,固化体的物相组成为Cs ZP相。当x≥3/12时,开始出现Sr ZP相,随着Sr含量的升高Sr ZP相的衍射峰逐渐增强。第一性原理计算结果也表明,Sr掺量较高时引起结构不稳定。从SEM图可以看到Sr掺量较高时样品呈现两相,且Sr的掺入可以显着提升样品的致密性。另外,Sr的掺入也提高了固化体的化学稳定性,随着固化体样品中Sr掺量的增加,Cs元素归一化浸出率由10-2 g·m-2·d-1降至10-4 g·m-2·d-1,而Sr的浸出率始终在10-3 g·m-2·d-1数量级。
刘佳辉[2](2020)在《镍铁渣基磷酸镁水泥的制备及其性能研究》文中研究说明磷酸镁水泥是一种快硬、早强的新型胶凝材料。与传统硅酸盐水泥相比,其具有凝结硬化快、早期强度高、体积稳定性好、耐磨性和抗冻性良好等优点,被广泛应用于一些土木结构工程的快速修补。但传统的磷酸镁水泥制备成本很高,限制了其在工程上大规模的使用。而镍铁渣作为一种冶金固体废弃物,镁含量较高,大多数被露天堆存或填埋处理,不仅会对周边生态环境构成潜在威胁,而且造成镁资源的浪费。因此,本文提出利用高镁含量镍铁渣制备镍铁渣基磷酸镁水泥材料。本论文首先对镍铁渣基本理化性质进行研究,分析利用其制备磷酸镁水泥的可行性。然后通过单因素优化实验,探讨镍铁渣与磷酸二氢铵质量比m(FS/ADP)、水胶比m(W/B)、外加剂MgO掺量m(M/FS)、缓凝剂硼酸掺量m(BA/FS)对材料力学性能能和工作性能的影响,找出制备磷酸镁水泥的最佳制备方案,并分析不同配比下磷酸镁水泥的物相组成和微观形貌,揭示镍铁渣基磷酸镁水泥的水化机理。此外,对最佳制备方案下的试样进行耐水性能和耐碱性能探究,并分析不同湿养护方式、不同水体浸泡环境以及不同质量分数的碱溶液浸泡条件下材料的物相组成和微观形貌变化。研究获得成果及结论如下:(1)镍铁渣主要化学组成为SiO2、MgO和Fe2O3,其中MgO含量高达32.88%以镁橄榄石(Mg2SiO4)存在。镍铁渣自身符合GB6566-2010所规定的作为建筑主体材料天然放射性核素要求。(2)镍铁渣基磷酸镁水泥最佳制备条件:在50℃恒温水浴反应8h条件下,m(FS/ADP)=4:1,m(M/FS)=4%,m(W/B)=0.17,m(BA/FS)=0.3%。此时试样 1d、3d、7d 和 28d 抗压强度达 32.6MPa、39.9MPa、48.7MPa 和 54.9MPa,凝结时间为 12min。(3)表征分析表明,镍铁渣基磷酸镁水泥的水化产物主要为鸟粪石,同时还有磷镁铵石;材料以水化凝胶和结晶为胶结料,将未反应的镍铁渣颗粒粘结、包裹,最终形成的高强硬化体。pH值是贯穿整个镍铁渣基磷酸镁水泥水化过程的重要因素,影响水化产物磷镁铵石和鸟粪石的形成。(4)镍铁渣及镍铁渣基磷酸镁水泥试样经不同pH浸取液浸出,结果表明,浸出液中总Cr的浸出浓度均未超出GB5085.3-2007规定的限值15mg/L,且镍铁渣基磷酸镁材料中Cr的浸出浓度显着低于原料镍铁渣,说明镍铁渣基磷酸镁材料对镍铁渣中的重金属有一定的固封效果,提高了镍铁渣的环境安全性能。(5)镍铁渣基磷酸镁水泥耐久性研究表明,在温度过高以及过于潮湿的环境下养护会影响材料的力学性能发展;在淡水和海水浸泡下材料强度发展较差,相较于淡水浸泡,海水浸泡下的试样强度损失更为严重。淡水浸泡和海水浸泡28d的试样强度保留率分别为87.4%和80.2%;材料浸泡在不同浓度NaOH的溶液中,试样抗压强度的损失率和质量损失率随浓度提高逐渐增大,其原因可能是因为材料中的水化产物鸟粪石与NaOH发生反应,生成了凝胶状的Mg(OH)2。
贺召宏,祝琳华[3](2019)在《NZP族陶瓷制备方法及其热学和力学性能研究进展》文中认为NZP族陶瓷材料因其特殊的晶体骨架结构而具有超低热膨胀特性和良好的力学性能,作为抗热震陶瓷极具应用前景,本文综述了NZP陶瓷粉体的制备方法及其陶瓷烧结体的热膨胀特性和力学能的研究现状。
汪洋[4](2019)在《Ca1-xSrxZr4(PO4)6基低膨胀陶瓷的制备与性能研究》文中指出材料一般都具有“热胀冷缩”的性质。当器件面临较大的温度变化时,热胀冷缩现象造成的材料间热膨胀不平衡会导致器件产生热应力,造成下降、失效以致断裂和脱落。因此,提高航空航天器件的耐热冲击性成为人们研究的重点,而低膨胀陶瓷材料因优良的耐热冲击性成为航空航天材料的研究热点之一。低膨胀陶瓷材料指的是热膨胀系数小于2×10-6/℃的材料,其中包括NZP族磷酸盐陶瓷、堇青石陶瓷、钛酸铝陶瓷等。NZP族磷酸盐陶瓷中的Ca0.5Sr0.5Zr4(PO4)6陶瓷具有低的热膨胀系数、热膨胀各向异性和优良的耐热冲击性,因而有望成为航空航天的应用材料,但是该陶瓷力学性能较差。因此,研究具有良好力学性能和低热膨胀性能的Ca0.5Sr0.5Zr4(PO4)6基陶瓷材料具有重要意义。针对NZP族磷酸盐陶瓷的力学性能较差的问题,本论文通过不同的离子取代和化合物复合对陶瓷材料的综合性能进行优化。采用共沉淀法制备Ca0.5Sr0.5Zr4(PO4)6基陶瓷粉体,经高温烧结制备出Ca0.5Sr0.5Zr4(PO4)6基低膨胀陶瓷。对样品进行了物相组成、晶体结构、烧结性能、力学性能、热膨胀性能等测试分析,研究了组分和烧结温度对陶瓷的结构和性能的影响,探讨了热膨胀系数与结构之间的关系,为新型低膨胀陶瓷材料的开发提供了实验依据。(1)采用Ti4+离子对Ca0.5Sr0.5Zr4(PO4)6陶瓷中的Zr4+离子进行取代,并讨论了Ti4+离子取代对Ca0.5Sr0.5Zr4(PO4)6陶瓷的物相组成、晶体结构、烧结性能、力学性能和热膨胀性能的影响:所有陶瓷样品均是典型的NZP结构并且不产生其它杂相。少量的Ti4+取代可以显着提高陶瓷的抗弯强度。随着Ti4+离子含量的增加,热膨胀系数由1.8×10-6/℃增加到3.4×10-6/℃;采用Sn4+离子对Ca0.5Sr0.5Zr4(PO4)6陶瓷中的Zr4+离子进行取代,并讨论了Sn4+离子取代对Ca0.5Sr0.5Zr4(PO4)6陶瓷的物相组成、晶体结构、烧结性能、力学性能和热膨胀性能的影响:XRD图谱显示,所有组分都为单相。采用Rietveld精修对晶体结构进行了分析,R因子在晶格参数上具有较好的收敛性。Sn4+离子取代可以有效改善陶瓷的烧结性能,抗弯强度和维氏硬度分别可以从41.2MPa和2.02GPa增加到60.2MPa和3.05GPa。随着Sn4+离子含量的增加,热膨胀系数从1.72×10-6/℃增加到2.78×10-6/℃。(2)采用Si4+离子对Ca0.5Sr0.5Zr4(PO4)6陶瓷中的P5+离子进行取代,并讨论了Si4+离子取代对Ca0.5Sr0.5Zr4(PO4)6陶瓷的物相组成、晶体结构、烧结性能、力学性能和热膨胀性能的影响:通过控制适当的成分和烧结温度,得到了具有典型NZP结构的单相陶瓷。Si4+离子的取代会降低陶瓷的力学性能,增加热膨胀各向异性,但热膨胀系数从1.8×10-6/℃下降到0.8×10-6/℃,热膨胀系数更接近于零膨胀。(3)采用ZrP2O7与Ca0.5Sr0.5Zr4P6O24进行复合组成复相陶瓷,并讨论了ZrP2O7对Ca0.5Sr0.5Zr4P6O24陶瓷的物相组成、晶体结构、烧结特性、力学性能和热膨胀性能的影响:XRD结果表明,Ca0.5Sr0.5Zr4P6O24和ZrP2O7可以共存并且不产生其它杂相。ZrP2O7的加入可以有效提高抗弯强度和维氏硬度,热膨胀系数可以降低到1.3×10-6/℃。
贺召宏[5](2019)在《固相法制备NZP族磷酸盐陶瓷及其热膨胀性能研究》文中研究表明NZP族磷酸盐陶瓷是一类具有相同晶体结构但化学组成各异的精细陶瓷,因其具有低热膨胀特性,在抗热震结构陶瓷领域有重要的应用价值。本论文分别以NZP族化合物KZr2(PO4)3(简称KZP,属于碱金属系列)以及CaZr4(PO4)6和SrZr4(PO4)6(简称CZP和SZP,属于碱土金属系列)为例,着重研究了固相法制备NZP族陶瓷粉体的适宜球磨时间、反应物源、水热晶化条件以及煅烧条件。在制备出上述三种不同化学组成的NZP族陶瓷粉体的基础上,将粉体进一步干压成型,并在高温下烧结为陶瓷,研究了烧结助剂的用量、烧结温度、烧结时间对陶瓷密度的影响,优化了NZP族陶瓷的烧结条件。在获得了固相法制备单相NZP族陶瓷的优化条件的基础上,分别以所制备的三个单相NZP族陶瓷为端元组成,采用相同的方法和条件制备了两个系列的二元固溶体型NZP族陶瓷K2(1-x)Srx Zr4(PO4)6(简称KSZP,0≤x≤1)和Ca1-xSrx Zr4(PO4)6(简称CSZP,0≤x≤1),测试了不同x取值的陶瓷样品在室温1000oC的平均热膨胀系数,探讨了陶瓷的化学组成与热膨胀系数的关系,获得了具有良好耐热冲击性的零膨胀二元固溶体陶瓷,研究结果表明:(1)以KH2PO4和ZrOCl2·8H2O为反应物源,经过固相球磨10h制得无定型前驱体,按n(F-)/n(Zr4+)=1的摩尔比加入矿化剂HF,在140℃下水热晶化48小时,可以制得结晶状态良好的碱金属系列的单相KZP粉体;以Ca(H2PO4)·2H2O和ZrOCl2·8H2O为反应物源,在同样的固相球磨条件和水热晶化条件下却无法制备出碱土金属系列的单相CZP结晶化合物粉体。(2)以ZrO2、(NH4)H2(PO4)3和金属碳酸盐为反应原料,球磨10h得到的无定型前驱体在900℃下高温煅烧处理所得粉体并不是结晶态的单相NZP族化合物,但将粉体成型后在1300℃下烧结2h则可制得结晶态的KZP、CZP和SZP陶瓷。(3)NZP族陶瓷的适合烧结条件为添加3wt%MgO或ZnO,1300℃下烧结2h;以MgO为烧结助剂时,KZP、CZP、SZP陶瓷的密度分别为2.44g/cm3、2.38g/cm3、2.78g/cm3,以ZnO为烧结助剂时,KZP、CZP、SZP陶瓷的密度分别为2.39g/cm3、2.35g/cm3、2.50g/cm3。(4)固相法制备的NZP族单相陶瓷KZP和CZP在25℃1000℃的热膨胀系数为负值,SZP陶瓷在相同温度范围的热膨胀系数为正值。(5)以两种具有相反热膨胀异向性的单相NZP化合物KZP和SZP以及CZP和SZP为端元组成,制备出的二元固溶体陶瓷K2(1-x)Srx Zr4(PO4)6(简称KSZP,0≤x≤1)和Ca1-xSrx Zr4(PO4)6(简称CSZP,0≤x≤1),随着x取值从01变化,其热膨胀系数可以实现由负值到正值的变化,对于KSZP系列,当x=0.25时为零膨胀组成,在25℃1000℃的平均热膨胀系数为-0.41×10-6/K;而CSZP系列陶瓷中,当x=0.5时为零膨胀组成,在25℃700℃的平均热膨胀系数为0.91×10-6/K。
宋圆圆[6](2018)在《低膨胀陶瓷Ca1-x(Sr,Ba)xZr4(PO4)6的制备及性能研究》文中认为一般材料都具有热胀冷缩的性质,热胀冷缩的特性会导致器件疲劳、性能下降、失效以致断裂和脱落。因此具有低热膨胀特性和热膨胀系数可设计性的NZP族陶瓷材料成为研究热点。为了提高在较大温度变化环境中应用的航空导弹发动机的寿命,本文制备了NZP族低热膨胀陶瓷Ca1-x(Sr,Ba)xZr4(PO4)6。本论文采用共沉淀法制备低膨胀陶瓷Ca1-x(Sr,Ba)xZr4(PO4)6,并对样品进行TG-DSC分析、XRD分析、常温拉曼光谱分析、扫描电镜分析、线膨胀系数测试。Ca1-x(Sr,Ba)xZr4(PO4)6粉体的煅烧温度为900℃。Sr2+/Ba2+掺杂后固溶形成Ca1-x(Sr,Ba)xZr4(PO4)6且空间群一致。相对密度、微观结构、抗弯强度分析表明陶瓷Ca1-x-x SrxZr4(PO4)6、Cal-x-x BaxZr4(PO4)6、Ca1-x-y-x-y SrxBayZr4(PO4)6的最佳烧结温度分别为1400、1450、1450℃。Ca1-x(Sr,Ba)xZr4(PO4)6磷酸盐陶瓷的化学组成与其热膨胀系数有很大关系。从热膨胀曲线上看,滞后环受到化学组成的影响。随着Sr2+、Ba2+含量的增加,Ca1-x(Sr,Ba)xZr4(PO4)6的晶胞参数a减小,c、c/a比值及晶胞体积均增大。在化学式Ca1-xSrxZr4(PO4)6中,x由0.4增加至0.5时,热膨胀系数呈现减小趋势;x由0.5增加至0.6时,热膨胀系数呈现增加趋势。在化学式Ca1-xBaxZr4(PO4)6中,x由0.1增加至0.2时,热膨胀系数呈现减小趋势;x由0.2增加至0.3时,热膨胀系数呈现增加趋势。在化学式Ca1-x-ySrxBay Zr4(PO4)6中x由0.1增加至0.2时,热膨胀系数呈现减小趋势;x由0.2增加至0.4时,热膨胀系数呈现增加趋势。三个体系中Ca1-x-y-x-y Srx BayZr4(PO4)6陶瓷的热膨胀系数最小。改变烧结温度对Ca1-x(Sr,Ba)xZr4(PO4)6磷酸盐陶瓷的热膨胀系数的大小没有明显的影响,但是热膨胀曲线上的滞后环随着烧结温度的增加而明显增大。Ca1-x-x SrxZr4(PO4)6磷酸盐陶瓷的热膨胀系数受烧结助剂MgO的影响较大。添加MgO时,由于烧结过程中产生第二相,热膨胀系数明显升高。添加8wt%ZrP2O7使Ca0.5Sr0.5Zr4(PO4)6陶瓷产生了孔隙,为各晶粒的膨胀提供了空间,晶粒膨胀被孔隙所吸收,因此热膨胀系数下降,同时导致Ca0.5Sr0.5Zr4(PO4)6陶瓷强度下降。
李文虎[7](2011)在《锆磷酸盐陶瓷材料的研究进展》文中研究说明锆磷酸盐陶瓷具有较低的导热系数,连续可调的热膨胀系数和优良的抗热震稳定性,可广泛应用于航天器的高温防护涂层材料、无机隔热材料及催化剂载体材料。本文综述了锆磷酸盐陶瓷材料的结构组成、性能特征、制备方法等方面的研究进展。
司甜,杨劲,祝琳华[8](2011)在《NZP族磷酸盐材料研究进展》文中指出NZP族精细磷酸盐材料是一类具有相同晶体结构特征但化学组成各异的结晶化合物粉体及其陶瓷烧结体。综述了NZP族磷酸盐化合物的晶体结构特征、合成方法、NZP族陶瓷的快离子导电性、离子取代性、低热膨胀特性及其应用领域。介绍了NZP族磷酸盐材料作为抗热震催化剂载体和新型介孔分子筛催化剂的研究进展。
祝琳华[9](2010)在《新型NZP族催化剂载体材料的合成及应用研究》文中指出本论文系统地研究了一类具有相同晶体结构特征但化学组成各异的新型抗热震NZP族磷酸盐催化剂载体材料的合成、表征及应用,获得了三种不同形式的NZP族载体及其孔结构数据,开发了合成稳定的NZP族化合物前驱体溶胶的添加有机多功能酸的无机溶胶-凝胶路线,利用NZP族载体与蜂窝堇青石陶瓷的热膨胀系数匹配良好的特点制备了由NZP族涂层与堇青石基体构成的整体式复合载体,其抗热震性能优于目前机动车尾气净化三效催化转化器中普遍使用的由γ-Al2O3涂层与蜂窝堇青石陶瓷组成的复合载体。通过本论文工作,将长期以来局限于结构陶瓷领域的NZP族材料的应用基础研究拓展到新型抗热震催化材料领域。在第一部分研究工作中,分别合成了粉末状结晶化合物、多孔陶瓷和第二涂层等三种不同形式的NZP族催化剂载体材料,并利用X射线衍射、低温氮吸附BET法和BJH法对载体的物相和孔结构等进行了表征。首先,以(NH4)2HPO4为磷源,以ZrOCl2·8H2O为锆源,用共沉淀法配合高温焙烧结晶、无机溶胶-凝胶法配合高温焙烧结晶以及共沉淀法配合水热结晶制备了化学组成分别为KZr2(PO4)3、CaZr4(PO4)6、SrZr4(PO4)6、BaZr4(PO4)6和NH4Zr2(PO4)3的粉末状NZP族结晶化合物载体,系统研究了上述三种合成方法和条件对载体物相和孔结构的影响。结果表明:用共沉淀法和溶胶-凝胶法合成的无定形前驱体经过700-800℃以上高温焙烧2h能够转化为具有NZP族晶体结构的化合物载体,载体的比表面积为17.9-34.3m2/g,总孔容为0.0479~0.15 mL/g,平均孔径为3.48-22.7nm,孔径分布无序;另一方面,共沉淀法合成的无定形前驱体在结构导向剂F-存在下,经过150℃,24h的水热晶化,可以得到结晶良好的无团聚的NZP族化合物载体NH4Zr2(PO4)3,但它的比表面积仅为3.17m2/g,总孔容仅为0.00493mL/g,说明用水热晶化法合成的NZP族结晶化合物属于致密物质,同时也说明通过高温焙烧结晶法制备的具有中等比表面积的NZP族结晶化合物的孔结构主要来源于焙烧过程中颗粒间相互团聚形成的二次堆积孔,而存在于NZP族化合物的三维网状晶体结构中的空隙和通道本身并不足以使其成为类似微孔分子筛那样具有发达孔系的多孔载体。采用添加有机多功能酸的无机溶胶-凝胶法合成的化学组成为CaZr4(PO4)6的前驱体溶胶涂覆薄壁蜂窝堇青石陶瓷,经过后续热处理在堇青石陶瓷上制备了CaZr4(PO4)6第二涂层载体。经过12次浸涂后,CaZr4(PO4)6涂层负载量达到堇青石基体质量的19.5%,涂覆了CaZr4(PO4)6涂层后的堇青石陶瓷的比表面积达到16.4 m2/g,可以满足用于机动车尾气净化的三效催化转化器对整体式复合载体比表面积的要求。最后,将共沉淀法配合高温焙烧合成的化学组成分别为CaZr4(PO4)6、Ca0.85Ba0.15Zr4(PO4)6和K0.5Sr0.75Zr2(PO4)3的粉体分别添加50%质量分数的石墨为造孔剂,3%质量分数的ZnO为烧结助剂,1%质量分数的活性SiO2为晶粒生长抑制剂,在1100℃烧结2h制备了具有超低热膨胀特性的NZP族多孔陶瓷载体,其烧成温度明显低于堇青石陶瓷。其中,组成为Ca0.85Ba0.15Zr4(PO4)6和K0.5Sr0.75Zr2(PO4)3的NZP族多孔陶瓷载体在20~1000℃的平均线膨胀系数分别为0.6×10-6/℃和0.8×10-6/℃,属于零膨胀陶瓷,是继蜂窝堇青石陶瓷之后另一类极具应用潜力的抗热震规整催化载体的候选材料。在第二部分的研究工作中,选择有代表性的NZP族载体分别用于制备以贵金属Pd为活性组分的用于机动车尾气净化的单钯三效催化剂和硫酸工业上广泛使用的以过渡金属氧化物V2O5为活性组分的钒催化剂。通过对所制备的两类催化剂的物性表征和催化反应表征研究,探讨NZP族新型载体应用于这两类负载型催化剂体系的技术可行性,研究了NZP族载体对不同类型的活性组分的催化活性的影响。首先,以Pd(NO3)2·2H2O为活性组分前体,采用常规等量浸渍法制备了分别负载于化学组成为KZr2(PO4)3、CaZr4(PO4)6、和BaZr4(PO4)6的NZP族载体上的单Pd贵金属催化剂,Pd的实际负载量不超过载体质量的1%。研究了活性组分前体与不同化学组成的NZP族载体之间的相互作用关系,Pd在NZP族载体上的分散性以及经稀土氧化物改性的NZP族载体对Pd的催化活性的影响,在实验室配气条件下对所制备的单Pd催化剂小样进行了三效催化活性评价。实验结果显示:在上述三种不同化学组成的NZP族载体中,KZr2(PO4)3与活性组分之间的相互作用较为适中,故由其负载的单Pd催化剂具有最高的三效催化活性,对三种污染气体的转化率达到50%时的起燃温度分别为T50(CO)=245℃,T50(CH)=290℃,T50(NOX)=267℃,对CO的转化率为96%,对碳氢化合物(丙烷)的转化率为100%,对氮氧化物的转化率为100%;经过15%CeO2改性的CaZr4(PO4)6载体因削弱了活性组分与载体间过强的相互作用,使得Pd的分散性和催化活性得到明显改善。基于上述实验结果,进一步研究了负载于经过10%CeO2改性的"CaZr4(PO4)6涂层-蜂窝堇青石陶瓷”复合载体上的整体式单钯催化剂的三效催化活性,同时制备了负载于经过10%CeO2改性的“γ-Al2O3涂层-蜂窝堇青石陶瓷”复合载体上的整体式单钯催化剂作为平行对比样品。发动机台架试验结果显示:当Pd的实际负载量不超过0.6%时,由CaZr4(PO4)6涂层负载的整体式单钯催化剂具有与由γ-A1203涂层负载的单钯催化剂相近的三效催化活性,起燃温度分别为CO:384℃,THC:383℃,NOx:397℃,比由γ-A1203涂层负载的对比样品的相应起燃温度偏高30℃左右。如果对活性组分配方进行优化研究,获得适合于NZP族载体的最佳配方,则NZP族材料可望成为既能赋予活性组分较高的催化活性同时又具有优良抗热震性能的新型涂层载体。以NH4V03为活性组分前体,以化学组成为KZr2(PO4)3、CaZr4(PO4)6和SrZr4(PO4)6的NZP族结晶化合物粉体为载体,按照国产S101钒催化剂的活性组分配方用湿混法制备了V205负载量为8%左右的含K2S04助剂的钒催化剂。以SO2氧化反应为模型反应,在小型固定床反应器中对所制备的钒催化剂进行催化活性评价。结果表明:由KZr2(P04)3载体负载的钒催化剂与硅藻土载体负载的平行对比样品的催化活性较为接近,适合作为钒催化剂的载体;而由CaZr4(PO4)6和SrZr4(PO4)6负载的钒催化剂活性较低,不宜作为活性组分配方中含钾助剂的钒催化剂的载体。原因是在钒催化剂的制备过程中,KZr2(P04)3载体不会发生晶格离子取代,可以确保载体和活性组分配方的化学成分稳定。相反地,化学组成为CaZr4(PO4)6和SrZr4(PO4)6的NZP族载体在催化剂制备过程中由于占据MI位的碱土金属离子Ca2+和Sr2+与K2S04助剂中的K+发生了离子取代,导致活性组分配方改变,失去了K2S04助剂对v4+/v5+的调变作用机制,使得催化剂的活性降低。
府晓燕[10](2008)在《磷酸锆锌粉体及其低膨胀材料的研究》文中进行了进一步梳理低热膨胀是陶瓷材料的重要性能之一,本课题主要研究NZP族磷酸锆锌低膨胀陶瓷材料。这是一种比较新型的低膨胀陶瓷材料,通过组成设计可以实现膨胀系数的连续可调,因此具有很好的应用前景。本文研究了采用沉淀法合成磷酸锆锌[ZnZr4(PO4)6]陶瓷粉体的工艺技术,并以合成的ZnZr4(PO4)6陶瓷粉体为原料进一步制备了低膨胀陶瓷材料。实验以氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)、磷酸二氢铵(NH4)H2PO4、氨水(NH3·H2O)和ZnS等为主要原料,采用沉淀工艺,经一定温度煅烧获得了磷酸锆锌粉体。粉体经干压成型和烧结进一步制备了ZnZr4(PO4)6低膨胀陶瓷材料。采用XRD、TG-DTA、SEM、IR、TEM等现代测试方法对反应料浆和粉体的结构和性能进行了研究,探讨了工艺参数与粉体品质的关系。对烧结样品进行SEM分析和热膨胀系数及力学强度等测试,研究了烧成制度和前期制粉工艺对磷酸锆锌材料力学和热学性能的影响。实验研究了加料顺序、pH值、溶液浓度、分散剂处理、沉淀物洗涤和烧成温度对磷酸锆锌粉体颗粒结构、形貌等的影响,探讨了烧成制度、添加剂的种类、剂量、添加方式等参数和实验条件对磷酸锆锌陶瓷性能的影响。着重讨论了pH值、料浆ζ电位及粉体平均粒径三者之间的关系,探讨了MgO,ZnO和SiO2为添加剂的致密化机理以及对磷酸锆锌陶瓷材料性能的影响,并通过复合添加MgO和SiO2的方式克服了磷酸锆锌陶瓷材料力学强度低的弱点。通过实验与分析,最终采取正加料顺序,控制pH=9,采用低分子有机溶剂乙醇分散处理沉淀物,并将沉淀物在900950℃温度范围内保温2小时,获得了纯度较高,粒度分布较窄的粉体,结晶较好的单相磷酸锆锌粉体,平均粒径在1.7μm左右。磷酸锆锌添加适量添加剂于1200℃烧结2小时后:抗压强度为165.4MPa,热膨胀系数为1.1×10-6/℃;复合添加4wt%MgO+2wt%SiO2,抗压强度为180.1MPa,热膨胀系数为1.2×10-6/℃,获得的磷酸锆锌材料具有较高的力学强度和低的热膨胀系数。
二、烧结条件对磷酸盐陶瓷Ca_(1-x)Ba_xZr_4(PO_4)_6力学性能的影响(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、烧结条件对磷酸盐陶瓷Ca_(1-x)Ba_xZr_4(PO_4)_6力学性能的影响(论文提纲范文)
(1)NZP型磷酸盐陶瓷固化裂变核素锶、铯的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 绪论 |
1.1 高放废液 |
1.2 高放废液的处理方法 |
1.2.1 玻璃固化 |
1.2.2 陶瓷(或人造岩石)固化 |
1.2.3 玻璃陶瓷固化 |
1.3 NZP型磷酸盐材料 |
1.3.1 NZP型磷酸盐材料结构特点 |
1.3.2 NZP型磷酸盐材料的合成 |
1.3.3 NZP型磷酸盐陶瓷的烧结 |
1.3.4 NZP型磷酸盐材料在核素固化领域的研究进展 |
1.4 研究的目的及意义 |
1.5 研究内容 |
1.6 创新点 |
2 实验、性能测试及第一性原理计算 |
2.1 实验 |
2.1.1 实验原料及设备 |
2.1.2 样品制备 |
2.2 固化体的测试与表征 |
2.2.1 表观密度测定 |
2.2.2 理论密度及相对密度计算 |
2.2.3 维氏硬度测定 |
2.2.4 XRD物相分析 |
2.2.5 FT-IR分析 |
2.2.6 SEM-EDS分析 |
2.2.7 固化体的化学稳定性测试 |
2.3 第一性原理计算 |
2.3.1 密度泛函理论 |
2.3.2 交换关联泛函 |
2.3.3 VASP软件 |
2.3.4 模型建立 |
2.3.5 计算过程 |
3 NZP型磷酸盐陶瓷固化裂变核素Sr的研究 |
3.1 引言 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 物理性能分析 |
3.2.2 XRD分析 |
3.2.3 FT-IR分析 |
3.2.4 SEM-EDS分析 |
3.2.5 化学稳定性分析 |
3.3 裂变核素Sr在NZP中固溶行为的第一性原理计算 |
3.3.1 几何优化 |
3.3.2 静态自洽 |
3.4 本章小结 |
4 NZP型磷酸盐陶瓷固化裂变核素Cs的研究 |
4.1 引言 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 物理性能分析 |
4.2.2 XRD分析 |
4.2.3 FT-IR分析 |
4.2.4 SEM-EDS分析 |
4.2.5 化学稳定性分析 |
4.3 裂变核素Cs在NZP中固溶行为的第一性原理计算 |
4.3.1 几何优化 |
4.3.2 静态自洽 |
4.4 本章小结 |
5 NZP型磷酸盐陶瓷固化裂变核素Sr、Cs的研究 |
5.1 引言 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 物理性能分析 |
5.2.2 XRD分析 |
5.2.3 XRD精修 |
5.2.4 FT-IR分析 |
5.2.5 SEM-EDS分析 |
5.2.6 化学稳定性分析 |
5.3 裂变核素Sr、Cs在 NZP中固溶行为的第一性原理计算 |
5.3.1 几何优化 |
5.3.2 静态自洽 |
5.4 本章小结 |
结论与展望 |
致谢 |
参考文献 |
攻读学位期间取得的研究成果 |
(2)镍铁渣基磷酸镁水泥的制备及其性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 镍铁渣的来源与性质 |
1.1.1 红土镍矿资源 |
1.1.2 红土镍矿冶炼工艺 |
1.2 镍铁渣的综合利用现状 |
1.2.1 镍铁渣在混凝土中的应用 |
1.2.2 镍铁渣在地聚物中的应用 |
1.2.3 镍铁渣在水泥混合材中的应用 |
1.2.4 镍铁渣在有价金属回收中的应用 |
1.3 磷酸镁水泥简介 |
1.3.1 磷酸镁水泥的原材料 |
1.3.2 磷酸镁水泥的水化机理 |
1.4 磷酸镁水泥的应用技术研究现状 |
1.4.1 混凝土结构工程修补材料 |
1.4.2 固化重金属离子及放射性核废料 |
1.4.3 生物陶瓷骨替代材料 |
1.5 研究目的和研究内容 |
1.5.1 研究目的 |
1.5.2 研究内容 |
第二章 原材料与试验方法 |
2.1 原材料 |
2.1.1 镍铁渣 |
2.1.2 磷酸二氢铵 |
2.1.3 硼酸 |
2.1.4 氧化镁 |
2.1.5 试验用水 |
2.1.6 其他化学试剂 |
2.2 实验仪器 |
2.3 试验方法 |
2.3.1 镍铁渣的火山灰活性 |
2.3.2 重金属离子浸出浓度 |
2.3.3 镍铁渣放射性测试 |
2.3.4 磷酸镁水泥净浆试件的制备 |
2.3.5 磷酸镁水泥净浆性能测定 |
2.3.6 微观结构分析 |
第三章 镍铁渣的理化性质分析 |
3.1 镍铁渣粉的化学组成 |
3.2 镍铁渣的矿物组成 |
3.3 镍铁渣的红外光谱分析 |
3.4 镍铁渣的微观形貌 |
3.5 镍铁渣粉的放射性 |
3.6 火山灰活性实验 |
3.7 本章小结 |
第四章 镍铁渣基磷酸镁水泥性能及其水化机理研究 |
4.1 镍铁渣基磷酸镁水泥最佳制备条件的确定 |
4.1.1 m(FS/ADP)对材料性能的影响 |
4.1.2 m(M/FS)对材料性能的影响 |
4.1.3 m(W/B)对材料性能的影响 |
4.1.4 m(BA/FS)对材料性能的影响 |
4.1.5 镍铁渣基磷酸镁水泥的最佳制备方案 |
4.2 镍铁渣基磷酸镁水泥的水化产物和微观结构 |
4.2.1 水化产物 |
4.2.2 微观形貌 |
4.3 水化产物形成机理分析 |
4.4 镍铁渣基磷酸镁水泥制备原理总结 |
4.4.1 镍铁渣中镁离子的溶出 |
4.4.2 镍铁渣基磷酸镁水泥水化产物形成机理 |
4.5 材料环境安全性能评价 |
4.6 本章小结 |
第五章 镍铁渣基磷酸镁水泥耐久性研究 |
5.1 镍铁渣基磷酸镁水泥耐水性研究 |
5.1.1 试验方法 |
5.1.2 不同湿养护方式对材料耐水性能的影响 |
5.1.3 不同水体浸泡养护条件下的影响 |
5.2 镍铁渣基磷酸镁水泥耐碱性研究 |
5.2.1 试验方法 |
5.2.2 腐蚀后表观现象和质量损失率 |
5.3 腐蚀产物形成机理 |
5.4 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
附录 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
(3)NZP族陶瓷制备方法及其热学和力学性能研究进展(论文提纲范文)
1 NZP族陶瓷粉体的制备方法 |
1.1 固相法 |
1.2 共沉淀法 |
1.3 溶胶-凝胶法 |
2 NZP陶瓷族陶瓷材料热膨胀特性及力学性能的研究 |
2.1 热膨胀特性的研究 |
2.2 力学性能的研究 |
3 结语 |
(4)Ca1-xSrxZr4(PO4)6基低膨胀陶瓷的制备与性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 课题背景与研究意义 |
1.2 NZP族材料的研究现状 |
1.3 NZP族材料的结构 |
1.4 NZP族材料的特性 |
1.4.1 低热膨胀性 |
1.4.2 力学性能 |
1.4.3 耐热冲击性能 |
1.4.4 导热性能 |
1.4.5 离子取代性 |
1.5 NZP族材料的应用 |
1.5.1 低膨胀抗热震结构材料 |
1.5.2 隔热涂层材料 |
1.5.3 快离子导体 |
1.5.4 核废料固定 |
1.6 NZP族粉体的合成方法 |
1.6.1 固相合成法 |
1.6.2 溶胶凝胶法 |
1.6.3 水热法 |
1.6.4 共沉淀法 |
1.7 共沉淀法制备粉体的优势 |
1.8 主要研究内容 |
第二章 制备与表征 |
2.1 实验所用原材料及设备 |
2.2 实验工艺流程 |
2.3 样品的测试与表征 |
2.3.1 XRD物相分析 |
2.3.2 晶体结构Rietveld精修分析 |
2.3.3 密度测试 |
2.3.4 SEM显微结构分析 |
2.3.5 抗弯强度测试 |
2.3.6 维氏硬度测试 |
2.3.7 热膨胀系数测试 |
第三章 Ca_(0.5)Sr_(0.5)Zr_(4-x)(Ti_x,Sn_x)(PO_4)_6陶瓷的结构与性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 Ca_(0.5)Sr_(0.5)Zr_(4-x)Ti_x(PO_4)_6陶瓷的结构与性能研究 |
3.2.1 物相分析 |
3.2.2 相对密度测试 |
3.2.3 显微结构分析 |
3.2.4 抗弯强度分析 |
3.2.5 热膨胀性能分析 |
3.3 Ca_(0.5)Sr_(0.5)Zr_(4-x)Sn_x(PO_4)_6陶瓷的结构与性能研究 |
3.3.1 物相分析 |
3.3.2 晶体结构Rietveld精修 |
3.3.3 相对密度测试 |
3.3.4 显微结构分析 |
3.3.5 力学性能分析 |
3.3.6 热膨胀性能分析 |
3.4 本章小结 |
第四章 Ca_((1+x)/2)Sr_((1+x)/2)Zr_4P_(6-2x)Si_(2x)O_(24)陶瓷的结构与性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 烧结时间对Ca_((1+x)/2)Sr_((1+x)/2)Zr_4P_(6-2x)Si_(2x)O_(24)陶瓷的结构与性能的影响 |
4.3 物相分析 |
4.4 相对密度测试 |
4.5 显微结构分析 |
4.6 抗弯强度与气孔率分析 |
4.7 热膨胀性能分析 |
4.8 本章小结 |
第五章 Ca_(0.5)Sr_(0.5)Zr_4P_6O_(24)-ZrP_2O_7复相陶瓷的结构与性能研究 |
5.1 前言 |
5.2 复相陶瓷的物相分析 |
5.3 复相陶瓷的相对密度测试 |
5.4 复相陶瓷的显微结构分析 |
5.5 复相陶瓷的力学性能分析 |
5.6 复相陶瓷的热膨胀性能分析 |
5.7 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
附录 |
(5)固相法制备NZP族磷酸盐陶瓷及其热膨胀性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 文献综述和选题依据 |
1.1 NZP族磷酸盐化合物简介 |
1.2 NZP族磷酸盐材料的应用 |
1.2.1 低热膨胀材料 |
1.2.2 快离子导体材料 |
1.2.3 元素吸收材料 |
1.2.4 催化剂载体和催化材料 |
1.3 NZP族磷酸盐粉体制备方法 |
1.3.1 固相法 |
1.3.2 水热合成法 |
1.3.3 共沉淀法 |
1.3.4 溶胶-凝胶法 |
1.4 NZP族陶瓷的低热膨胀性能研究进展 |
1.5 NZP族陶瓷的力学性能研究进展 |
1.6 选题依据和研究内容 |
1.6.1 选题依据 |
1.6.2 研究内容 |
1.6.3 本论文对前人工作的改进 |
第二章 实验研究方法 |
2.1 原料与试剂 |
2.2 主要仪器及设备 |
2.3 NZP族陶瓷样品的制备 |
2.4 样品的分析测试方法 |
2.4.1 粉体及陶瓷样品的物相鉴定 |
2.4.2 陶瓷样品的密度测试方法 |
2.4.3 陶瓷样品的显微结构观察 |
2.4.4 陶瓷样品的热膨胀系数测试方法 |
第三章 固相法制备单元NZP族陶瓷研究 |
3.1 引言 |
3.2 固相法制备单元NZP族陶瓷粉体的条件 |
3.2.1 反应物源对粉体物相的影响 |
3.2.2 球磨时间对粉体物相的影响 |
3.2.3 水热晶化条件对粉体物相的影响 |
3.2.4 煅烧条件对粉体物相的影响 |
3.3 NZP族陶瓷的适宜烧结条件 |
3.3.1 烧结温度的影响 |
3.3.2 添加剂用量的影响 |
3.3.3 烧结时间对致密化程度的影响 |
3.4 本章小结 |
第四章 固相法制备二元固溶体型NZP族陶瓷 |
4.1 引言 |
4.2 NZP族二元固溶体陶瓷的物性表征及性能测试 |
4.2.1 XRD物相表征及元素分析 |
4.2.2 NZP族陶瓷的显微结构分析 |
4.2.3 NZP族陶瓷的热膨胀系数测试结果 |
4.3 本章小结 |
第五章 结论 |
致谢 |
参考文献 |
附录 攻读硕士期间研究成果 |
(6)低膨胀陶瓷Ca1-x(Sr,Ba)xZr4(PO4)6的制备及性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 NZP族材料的结构 |
1.3 NZP族材料的性能 |
1.3.1 热膨胀性能 |
1.3.2 快离子导电性 |
1.3.3 耐热冲击性能 |
1.3.4 力学性能 |
1.3.5 导热性能 |
1.4 NZP族材料的热膨胀机理 |
1.4.1 热膨胀机理 |
1.4.2 热缩机理 |
1.5 NZP粉体的合成方法 |
1.5.1 固相合成法 |
1.5.2 溶胶凝胶法 |
1.5.3 水热法 |
1.5.4 共沉淀法 |
1.6 NZP族材料的国内外研究动态 |
1.6.1 NZP族材料的国外研究动态 |
1.6.2 NZP族材料的国内研究动态 |
1.6.3 NZP族材料的发展趋势 |
1.7 论文的选题依据及主要内容 |
第二章 Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6粉体制备及表征 |
2.1 原料试剂及仪器设备 |
2.2 共沉淀法合成Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6粉体 |
2.3 Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6粉体的表征手段 |
2.3.1 差热热重分析 |
2.3.2 红外光谱分析 |
2.3.3 X-射线衍射分析 |
2.3.4 粒度分析 |
2.3.5 常温拉曼光谱分析 |
2.3.6 扫描电子显微分析 |
2.4 Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6粉体的表征与分析 |
2.4.1 共沉淀法合成Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6前躯体 |
2.4.2 Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6前驱体的TG-DSC分析 |
2.4.3 Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6粉体物相组成分析 |
2.4.4 Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6粉体的微观形貌 |
2.4.5 Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6系列粉体的粒度分布和平均粒径 |
2.5 本章小结 |
第三章 Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6陶瓷制备及表征 |
3.1 Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6陶瓷的制备 |
3.2 Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6陶瓷的表征及密度与抗弯强度测试 |
3.2.1 密度测试 |
3.2.2 抗弯强度测试 |
3.3 Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6陶瓷表征与抗弯强度测试结果的讨论与分析 |
3.3.1 Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6陶瓷XRD分析 |
3.3.2 Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6陶瓷拉曼光谱分析 |
3.3.3 烧结温度对Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6陶瓷相对密度的影响 |
3.3.4 烧结温度对Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6陶瓷微观形貌的影响 |
3.3.5 抗弯强度测试结果的讨论与分析 |
3.3.6 Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6陶瓷的化学稳定性 |
3.4 本章小结 |
第四章 Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6陶瓷的热膨胀性能研究 |
4.1 热膨胀性能测试 |
4.2 热膨胀性能测试结果的讨论与分析 |
4.2.1 烧结温度对Ca_(1-x)(Sr,Ba)_xZr_4(PO_4)_6陶瓷的热膨胀系数的影响 |
4.2.2 Sr~(2+)含量对Ca_(1-x)Sr_xZr_4(PO_4)_6陶瓷热膨胀系数的影响 |
4.2.3 Ba~(2+)含量对Ca_(1-x)Ba_xZr_4(PO_4)_6陶瓷热膨胀系数的影响 |
4.2.4 Sr~(2+)、Ba~(2+)含量对Ca_(1-x-y)Sr_xBa_yZr_4(PO_4)_6陶瓷热膨胀系数的影响 |
4.3 本章小结 |
第五章 MgO、ZrP_2O_7对Ca_(1-x)Sr_xZr_4(PO_4)_6陶瓷热膨胀性能的影响 |
5.1 MgO对Ca_(1-x)Sr_xZr_4(PO_4)_6陶瓷的热膨胀性能的影响 |
5.2 ZrP_2O_7对Ca_(0.5)Sr_(0.5)Zr_4(PO_4)_6陶瓷的热膨胀性能的影响 |
5.3 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
附录 |
(7)锆磷酸盐陶瓷材料的研究进展(论文提纲范文)
1 引 言 |
2 材料的晶体结构 |
3 材料的热膨胀性 |
4 材料的导热性 |
5 材料的抗热震性 |
6 锆磷酸盐陶瓷粉体的合成与烧结 |
6.1 固相反应法 |
6.2 溶胶-凝胶法 |
6.3 共沉淀法 |
7 结 语 |
(8)NZP族磷酸盐材料研究进展(论文提纲范文)
0 引言 |
1 NZP族化合物的晶体结构特征 |
2 NZP族材料的合成方法 |
3 NZP族材料的特性及其传统应用领域 |
3.1 快离子导体 |
3.2 固定放射性核废料 |
3.3 低热膨胀陶瓷材料 |
4 NZP族化合物在新型催化材料领域的研究现状 |
4.1 抗热震性能优良的催化剂载体材料 |
4.2 新型介孔分子筛催化材料 |
5 结语 |
(9)新型NZP族催化剂载体材料的合成及应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 文献综述 |
1.1.1 NZP族化合物的晶体结构特征 |
1.1.2 NZP族材料的合成方法 |
1.1.3 NZP族材料的特性及其应用领域 |
1.1.4 载体在负载型催化剂体系中的重要作用 |
1.1.5 负载型固体催化剂体系对载体性能及物性的要求 |
1.2 合成新型NZP族抗热震催化剂载体材料的选题依据 |
1.2.1 选题背景 |
1.2.2 NZP族材料作载体的优势及研究方面的局限性 |
1.3 本论文的主要研究内容 |
1.4 本论文的主要创新点 |
第二章 研究方法与分析测试手段 |
2.1 总体研究方案 |
2.2 技术路线 |
2.2.1 粉末状NZP族结晶化合物载体的合成方法 |
2.2.2 NZP族第二涂层载体的制备方法 |
2.2.3 NZP族多孔陶瓷载体的制备方法 |
2.2.4 NZP族载体在负载型催化剂体系中的应用研究 |
2.3 主要分析测试项目及方法 |
2.3.1 NZP族载体物性的表征及方法 |
2.3.2 NZP族载体负载的催化剂的表征及方法 |
第三章 粉末状NZP族结晶化合物载体的合成研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂 |
3.2.2 NZP族结晶化合物载体的合成方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 共沉淀法的液相反应条件对CaZr_4(PO_4)_6(CZP)载体物性的影响 |
3.3.2 添加有机酸的无机溶胶-凝胶法合成CaZr_4(PO_4)_6(CZP)载体的条件 |
3.3.3 无定形前驱体转化为NZP族载体CaZr_4(PO_4)_6(CZP)的焙烧结晶条件 |
3.3.4 采用焙烧结晶合成的NZP族载体的物性表征结果 |
3.3.5 前驱体沉淀转化为NZP族结晶化合物NH_4Zr_2(PO_4)_3的水热晶化条件 |
3.3.6 水热晶化形成NZP族晶体结构的导向剂 |
3.3.7 用水热晶化法合成的NZP族载体的物性表征结果 |
3.3.8 水热晶化过程中的有机模板剂对NH_4Zr_2(PO_4)_3载体物性的影响 |
3.4 本章小结 |
第四章 在蜂窝堇青石陶瓷上制备NZP族第二涂层载体研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂 |
4.2.2 NZP族第二涂层载体的制备方法 |
4.2.3 对比样品γ-Al_2O_3涂层载体的制备 |
4.2.4 涂层负载量的测定方法 |
4.2.5 涂层的耐热冲击性能试验 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 CZP涂层负载量与浸涂次数的关系 |
4.3.2 "CZP涂层-蜂窝堇青石陶瓷"复合载体的BET分析结果 |
4.3.3 堇青石陶瓷基体上的第二涂层载体的物相鉴定结果 |
4.3.4 涂层表面及涂层与基体界面结合处的形貌 |
4.3.5 CZP涂层的抗热震性能 |
4.4 本章小结 |
第五章 NZP族多孔陶瓷载体的制备及其抗热震性能研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 试剂 |
5.2.2 NZP族多孔陶瓷载体的制备方法 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 石墨添加量对NZP族多孔陶瓷载体显气孔率和抗压强度的影响 |
5.3.2 不同化学组成的NZP族多孔陶瓷载体的物性表征结果和抗压强度 |
5.3.3 不同化学组成的NZP族多孔陶瓷载体的热膨胀特性和抗热震性能 |
5.3.4 提高CBZP多孔陶瓷载体抗热震性能的有效途径 |
5.4 本章小结 |
第六章 NZP族载体负载单钯贵金属催化剂的研究 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 试剂 |
6.2.2 NZP族结晶化合物载体负载的单Pd催化剂样品的制备 |
6.2.3 整体式单Pd催化剂样品的制备 |
6.2.4 单Pd催化剂的活性评价试验 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 活性组分Pd在NZP族载体上的分散性 |
6.3.2 稀土氧化物改性对提高活性组分Pd的分散性的效果 |
6.3.3 NZP族载体的化学组成对PdO还原性能的影响 |
6.3.4 NZP族载体负载的单Pd催化剂的孔结构 |
6.3.5 NZP族载体负载的单Pd催化剂的三效转化活性 |
6.4 本章小结 |
第七章 NZP族载体负载钒催化剂的研究 |
7.1 引言 |
7.2 实验部分 |
7.2.1 试剂 |
7.2.2 NZP族载体负载的钒催化剂的制备方法 |
7.2.3 钒催化剂中V_2O_5含量的测定方法 |
7.2.4 钒催化剂的活性评价试验 |
7.3 结果与讨论 |
7.3.1 钒催化剂中V_2O_5含量测定结果 |
7.3.2 制备方法对钒催化剂物相的影响 |
7.3.3 钒催化剂样品的物相表征结果 |
7.3.4 钒催化剂的孔结构 |
7.3.5 钒催化剂样品的活性评价结果 |
7.3.6 NZP族载体与钒催化剂活性组分之间的相互作用关系 |
7.4 本章小结 |
第八章 结论与展望 |
8.1 结论 |
8.2 后续研究展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录A 攻读博士学位期间发表的学术论文 及授权的发明专利 |
附录B 攻读博士学位期间主持的科研项目 |
(10)磷酸锆锌粉体及其低膨胀材料的研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 低膨胀材料概况 |
1.1.1 堇青石 |
1.1.2 钛酸铝 |
1.1.3 磷酸盐类陶瓷 |
1.2 各类材料的低膨胀机理 |
1.2.1 堇青石的低膨胀机理 |
1.2.2 钛酸铝的低膨胀机理 |
1.2.3 磷酸盐的低膨胀机理 |
1.3 低膨胀材料性能及用途 |
1.3.1 堇青石的性能及用途 |
1.3.2 钛酸铝的性能及用途 |
1.3.3 磷酸盐陶瓷的性能及用途 |
1.4 国内外低膨胀磷酸锆陶瓷的研究概况 |
1.5 本课题研究的主要内容和意义 |
第二章 磷酸锆锌粉体的制备工艺研究 |
2.1 磷酸锆锌粉体合成方法的选择 |
2.1.1 固相合成法 |
2.1.2 液相合成法 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验原料 |
2.2.2 实验仪器 |
2.2.3 实验过程 |
2.2.4 性能表征 |
2.3 工艺过程对粉体性能的影响 |
2.3.1 加料顺序对沉淀产率的影响 |
2.3.2 pH 值与料浆ζ电位及粉体粒径的关系 |
2.3.3 溶液浓度对沉淀及粉体颗粒的影响 |
2.3.4 分散剂处理对粉体粒径的影响 |
2.3.5 沉淀水洗对粉体形貌的影响 |
2.3.6 粉体前驱体TG-DTA 分析 |
2.3.7 合成温度对粉料结构的影响 |
2.4 本章小结 |
第三章 低膨胀磷酸锆锌烧结体的制备与性能研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 实验材料 |
3.1.2 实验仪器 |
3.1.3 实验方法 |
3.1.4 性能表征 |
3.2 增塑剂的选择 |
3.3 烧结方法的选择 |
3.4 工艺条件对磷酸锆锌陶瓷性能的影响 |
3.4.1 煅烧温度对磷酸锆锌陶瓷致密化的影响 |
3.4.2 煅烧温度与磷酸锆锌微观形貌的关系 |
3.4.3 煅烧温度对磷酸锆锌抗压强度的影响 |
3.4.4 保温时间对磷酸锆锌陶瓷力学和热学性能的影响 |
3.4.5 不同制粉工艺对烧结体性能的影响 |
3.5 本章小结 |
第四章 添加剂对磷酸锆锌材料的改性研究 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 实验材料 |
4.1.2 实验仪器 |
4.1.3 实验方法 |
4.1.4 性能表征 |
4.2 添加剂的作用机理及选择 |
4.3 添加剂对磷酸锆锌陶瓷性能的影响 |
4.3.1 添加剂对磷酸锆锌抗压强度的影响 |
4.3.2 添加剂对磷酸锆锌热膨胀系数的影响 |
4.3.3 添加剂对磷酸锆锌陶瓷致密性的影响 |
4.4 本章小结 |
第五章 结论及后续研究工作展望 |
5.1 结论 |
5.2 后续研究工作展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间公开发表的论文 |
致谢 |
四、烧结条件对磷酸盐陶瓷Ca_(1-x)Ba_xZr_4(PO_4)_6力学性能的影响(论文参考文献)
- [1]NZP型磷酸盐陶瓷固化裂变核素锶、铯的研究[D]. 魏玉锋. 西南科技大学, 2021(08)
- [2]镍铁渣基磷酸镁水泥的制备及其性能研究[D]. 刘佳辉. 昆明理工大学, 2020(05)
- [3]NZP族陶瓷制备方法及其热学和力学性能研究进展[J]. 贺召宏,祝琳华. 广东化工, 2019(11)
- [4]Ca1-xSrxZr4(PO4)6基低膨胀陶瓷的制备与性能研究[D]. 汪洋. 济南大学, 2019(01)
- [5]固相法制备NZP族磷酸盐陶瓷及其热膨胀性能研究[D]. 贺召宏. 昆明理工大学, 2019(06)
- [6]低膨胀陶瓷Ca1-x(Sr,Ba)xZr4(PO4)6的制备及性能研究[D]. 宋圆圆. 济南大学, 2018(02)
- [7]锆磷酸盐陶瓷材料的研究进展[J]. 李文虎. 硅酸盐通报, 2011(05)
- [8]NZP族磷酸盐材料研究进展[J]. 司甜,杨劲,祝琳华. 材料导报, 2011(19)
- [9]新型NZP族催化剂载体材料的合成及应用研究[D]. 祝琳华. 昆明理工大学, 2010(07)
- [10]磷酸锆锌粉体及其低膨胀材料的研究[D]. 府晓燕. 苏州大学, 2008(11)