气相色谱法测定皮炎平软膏中樟脑和薄荷脑的含量

一、气相色谱法测定皮炎平软膏中樟脑、薄荷脑的含量（论文文献综述）

冯定军,丁捷飞,胡黎凤,俞伟^[1]（2013）在《复方辣椒碱乳膏的质量标准研究》文中研究说明目的改进复方辣椒碱乳膏的定量测定HPLC流动相。方法采用HPLC法测定辣椒碱、二氢辣椒碱及水杨酸甲酯的流动相分别为乙腈-0.1%磷酸溶液（40∶60）,甲醇-水（80∶20）;采用GC法测定樟脑、薄荷脑的量。结果辣椒碱在11.312 5～181.00μg/mL,二氢辣椒碱在6.437 5～103.00μg/mL,水杨酸甲酯在12.30～196.80μg/mL,樟脑在0.295 4～4.727 mg/mL,薄荷脑在0.283 7～4.539 mg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9）,回收率均在95%～105%之间,RSD均小于5%,分离度均大于1.5。结论改进后定量方法简便,准确,重复性好,出峰时间较《中国药典》推荐方法短。

倪美萍^[2]（2013）在《顶空富集方法在检测药物挥发性组分中的理论研究及应用》文中进行了进一步梳理在药物中挥发性成分的顶空分析过程中，水作为最常用的顶空溶剂，却其难以溶解待测组分或制剂中脂溶性的基质，不利于顶空分析，如果选择高沸点有机溶剂作为顶空基质，则在高温平衡时，由于溶剂的蒸汽压，溶剂峰响应值较大、峰宽，有机溶剂中也常含有较多挥发性杂质，在分析过程中增加了分离的难度，此外，待测组分往往在上述溶剂中的顶空富集效率远低于在水溶液中。为了解决水对药物基质的溶解度问题，保持挥发成分在水中的较高顶空富集效率，本文采用了表面活性剂增溶的方法建立了新型的顶空分析方法，分析测定了皮炎平软膏中的挥发性成分，样品的分离、纯化与富集均在密闭的空间完成，方法简单快速，可用于该类油溶性软膏中的半挥发及挥发性组分的快速分析检测。对于基质更复杂的贴膏类制剂，我们采用了较易溶解贴膏中橡胶基质的三氯甲烷来溶解样品，再将含有待测组分的三氯甲烷注入水中，以水为顶空溶剂分析样品中的挥发性成分，所建方法分析了麝香跌打风湿膏中薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯3种挥发性成分的含量。三氯甲烷的加入解决了贴膏基质的溶解问题，以水为顶空溶剂保证了高顶空富集效率，是对贴膏类制剂中挥发性成分的一种理想的分析方法。药物中的挥发性成分，不仅含有低沸点的易挥发性成分，往往也含有高沸点的半挥发性成分，其在水中的顶空富集效率较低，尤其是在分析高沸点微量组分时，会造成分析灵敏度较低，因此，寻找理想的高沸点组分的顶空富集基质是顶空分析的研究热点。离子液体是一种由阴阳离子组成的室温下呈液态的有机盐，它溶解能力强、几乎没有蒸汽压、热稳定性好等优势使其被视为一种理想的顶空溶剂，尤其是用于高沸点的挥发性成分的顶空分析。本文建立离子液体为顶空富集介质，研究建立了新型的离子液体-顶空富集方法，同时结合灵敏的MS检测器，对百草油中的挥发性成分以及细辛挥发油中的组分进行了定性分析。该方法简化了操作步骤，提高了中药中挥发成分的检测能力，通过离子液体顶空富集，更多微量的高沸点挥发性成分的检出，使其质量表征更加科学、全面。然而，上述实验过程中，在选择合适的离子液体过程中进行了大量繁琐又重复的筛选工作，耗时耗力。因此，本文对离子液体对待测溶剂的顶空分配规律进行了研究。由本课题组前期的研究结论可知，有机溶剂在不同离子液体中的分配系数不同，说明离子液体本身的一些特性也对顶空分配行为有一定的影响，因此，本文进一步探索了两种特定种类的有机溶剂（卤代烷烃类及非质子类溶剂）在不同类型的离子液体中顶空分配行为，寻找了离子液体对分配行为的影响因素，揭示了特定有机溶剂在不同类型的离子液体中的顶空分配规律，完善了以离子液体为顶空溶剂的顶空分配规律的研究，避免繁琐的离子液体筛选过程，从而为离子液体的选择提供理论指导。综上研究，本文分别建立了药物脂溶性基质中挥发性组分的顶空富集研究方法以及新型溶剂离子液体为顶空富集介质的中药中挥发性组分的顶空富集方法，快速、灵敏、准确，为药物中挥发性组分的分析检测提供了有效的前处理方法。同时，通过研究离子液体对残留溶剂的顶空分配规律，避免在使用离子液体作为顶空溶剂过程中重复繁琐的离子液体筛选工作。第一部分药物脂溶性基质中挥发性组分的顶空富集方法的研究一、采用表面活性剂增溶法，建立了脂溶性软膏基质中挥发性成分的顶空富集方法，分析测定了皮炎平软膏中薄荷脑和樟脑的含量。方法采用0.1%吐温80水溶液为顶空溶剂，在85°C的顶空温度下平衡20min，抽取顶空气体1mL进样测定。采用DM-WAX（30m×0.32mm×0.25μm）的毛细管柱，柱温：125°C，进样口温度：150°C，FID检测器温度：180°C。实验结果表明，脂溶性基质中樟脑、薄荷脑均在1.2540.0μg·mL-1的范围内线性关系良好，相关系数r大于0.9996，樟脑回收率为101.4%101.9%，RSD小于2.4%，薄荷脑回收率为97.1%102.5%，RSD小于2.6%。本方法解决了脂溶性软膏基质的溶解问题，既保持了在水溶液中樟脑和薄荷脑较高的顶空富集效率，又减少了软膏基质的干扰，同时样品前处理在密闭的空间完成，定量准确，灵敏度高，适用于油溶性软膏中的半挥发及挥发性组分的分析检测。二、建立以三氯甲烷为贴膏中橡胶基质溶剂、水为顶空溶剂的贴膏中挥发性成分的顶空分析方法，分析测定麝香跌打风湿膏中三种挥发性组分的含量。方法首先采用加入三氯甲烷，解决了贴膏中橡胶基质的溶解，将溶解基质后溶液10μl加入1ml的水中，在80℃下平衡40min，采用TM-WAX（50m×0.53mm，0.5μm）毛细管柱，FID检测器进行气相检测，程序升温，初始温度100℃，以4°C·min-1升至150°C，保持2min，进样口温度200°C，检测器温度210°C。结果表明，贴膏中的樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯分别在10.0160、5.1782.7、7.42119μg mL-1的范围内线性关系良好，相关系数r大于0.9992，三者的平均回收率均在93.3%101%范围内，RSD值均小于3.6%。方法通过加入三氯甲烷，不仅解决了贴膏分析中橡胶基质的难溶的难题，同时易挥发性的氯仿在水中不影响其他挥发性成分的顶空富集，整个过程均在密闭容器中完成，避免了样品处理过程中挥发性组分在的损失，为贴膏类药物中挥发性成分的分析检测提供了一个简单快速准确的分析方法。第二部分以离子液体为顶空富集介质对中药中挥发性成分的分析研究一、以离子液体为顶空富集基质结合质谱检测器快速分析鉴定了百草油中的挥发性成分。方法采用[Bmim][BF4]为顶空溶剂，精密量取百草油2μL于20mL顶空瓶中，加入到2mL [Bmim][BF4]中，加盖密封，平衡温度130°C，平衡时间为30min，采用HP-5毛细管柱，程序升温方式，载气为高纯氦气，进样口温度为150℃，载气流量1mL min-1，起始温度为100°C，4°C·min-1升至112°C，再以10°C·min-1升至182°C，保持10min。进样方式为分流进样，分流比50:1；质谱采用EI电离方式，离子源温度230°C，四级杆温度150°C，全扫描模式，质量范围m/z45350。结果表明，在顶空平衡时间为30min，平衡温度150℃的条件下，以离子液体为顶空溶剂共鉴定出11种挥发性化合物。以水为顶空溶剂时，在相同顶空时间，平衡温度为80℃的条件下，仅检测到6种组分，因此最终选择离子液体[Bmim][BF4]为顶空溶剂。由此可见，室温离子液体作为顶空溶剂与水相比能鉴定出更多百草油中的挥发性成分，且实验方法简单、快速,可用于百草油中挥发物成分的快速分析鉴定，并为更全面表征其质量提供更有效的依据。二、以离子液体为萃取溶剂的顶空微萃取-气相色谱质谱法鉴定了细辛挥发油中的化学成分。实验以离子液体为萃取溶剂，中空纤维为溶剂载体，水浴85°C顶空回流提取2小时，之后将中空纤维置于甲醇中超声解吸附，利用溶剂间的熔点差异，在0°C环境下离子液体凝固成固态后，取液态的甲醇溶液进样分析。载气为高纯氦气，进样口温度为230°C，载气流量1mL·min-1，升温程序起始温度为90°C，5°Cmin-1升至230℃，保持10min。进样方式为分流进样，分流比50:1；质谱条件为EI电离方式，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，全扫描模式，质量范围m/z45350。结果表明，在本文所提供的条件下，共鉴定出细辛挥发油中31种挥发性化合物。且实验方法简单、准确，提取效率高，可用于细辛挥发油中的成分的快速鉴定，并且为进一步表征细辛药材的质量提供有效的科学依据。第三部分以离子液体为顶空溶剂的顶空气相色谱法对有机残留溶剂在离子液体及顶部空间的分配规律的研究实验系统研究了离子液体对不同种类的有机溶剂的顶空理想性行为以及有机溶剂与离子液体之间相互作用情况，建立离子液体与待测溶剂的分配关系模型。实验通过分别考察2种不同类型有机溶剂（卤代烷类及具有亲质子能力的非质子性溶剂）在13种不同的甲基咪唑类离子液体中的顶空分配行为，以分配系数（即顶空溶剂中的待测溶剂浓度与顶空空间的待测溶剂浓度的比值）的对数logK作为表征顶空效率的参数，作出不同类型的有机溶剂在离子液体中的logK的柱形图从而进行比较的方法，并以logK为应变量，对表征离子液体的阴阳离子各部分极性的参数进行多元线性回归的方法对其规律进行考察。结果表明，对于卤代烃类溶剂，离子液体的烷基链越长，母核极性越小，阴离子极性越大，顶空效率越高；对于具有亲质子能力的非质子性溶剂，阴离子对顶空效率影响相对较小，离子液体的烷基链越短，母核极性越小，顶空效率越高。离子液体阳离子对顶空效率的影响明显高于阴离子的影响。本课题通过研究在顶空分析过程中有机溶剂与离子液体的相互作用关系，揭示了有机溶剂在离子液体中的顶空分配行为，为选择合适的离子液体作为顶空溶剂进行顶空测定提供依据。

刘宇,程璐^[3]（2012）在《气相色谱法测定檀香通脉胶囊中冰片与薄荷脑含量》文中研究指明目的建立气相色谱法同时测定檀香通脉胶囊中冰片、薄荷脑两组分的含量。方法以萘为内标物质,乙酸乙酯作为溶剂,岛津CBP-M25-025（25 m×0.22 mm,0.25μm）为色谱柱;载气氮气,柱温130℃,进样口和检测器温度均为180℃,氢火焰离子化检测器,进样量1μL。结果测定各组分达到良好分离,冰片的线性范围为0.26～2.55 mg.mL-1（r=0.999 9）,薄荷脑的线性范围为0.26～2.62 mg.mL-1（r=0.999 8）;冰片的平均回收率为97.5%（RSD=1.77%）,薄荷脑的回收率为96.8%（RSD=1.28%）。结论该方法灵敏、快速、简便、可用于檀香通脉胶囊的质量控制。

林祖武,刘建涛,何金梅^[4]（2011）在《气相色谱法测定利咽饮口服液中薄荷脑的含量》文中研究说明目的建立测定利咽饮口服液中薄荷脑含量的气相色谱方法。方法 采用DB-FFAP毛细管柱（30m×0.32mm,0.25μm）,柱温160℃,进样口温度200℃,检测器温度200℃,氮气为载气,FID检测器。结果在该色谱条件下,样品中的薄荷脑和其他成分无干扰,薄荷脑进样量在0.02～0.3μg与峰面积线性关系良好（r=0.999 6）,平均加样回收率为98.4,RSD=1.8%（n=5）。结论本方法准确,简便,可用于利咽饮口服液中薄荷脑含量的质量控制。

刘平,程璐,张鹰,刘倩,胡志强^[5]（2011）在《气相色谱法测定复方炉甘石洗剂中薄荷脑和樟脑含量》文中研究指明目的建立气相色谱法同时测定复方炉甘石洗剂中的樟脑、薄荷脑两组分的含量。方法以萘为内标物质,环己烷作为溶剂,色谱柱为岛津CBP-M25-025（25 m×0.22 mm,0.25μm）;载气为氮气,柱温130℃,进样口和检测器温度均为180℃,FID氢火焰离子化检测器,进样量1μL。结果各组分达到良好分离,樟脑的线性范围为0.262.63 mg.mL-1,薄荷脑的线性范围为0.515.06 mg.mL-1（r=0.999 8）;樟脑的平均回收率99.4%（RSD=1.14%）,薄荷脑的平均回收率为99.0%（RSD=1.02%）。结论该方法灵敏、快速、简便,可用于复方炉甘石洗剂的质量控制。

张鹰,程璐,胡志强,刘倩^[6]（2011）在《气相色谱法测定复方氧化锌粉中薄荷脑和樟脑含量》文中提出目的:建立气相色谱法同时测定复方氧化锌粉中的樟脑、薄荷脑两组分的含量。方法:以萘为内标物质,环己烷作为溶剂,岛津CBP-M25-025（25 m×0.22mm,0.25μm）为色谱柱;载气为氮气,柱温130℃,进样口和检测器温度均为180℃,FID氢火焰离子化检测器,进样量1μl。结果:测定各组份达到良好分离,樟脑的线性范围为0.26～2.63 mg·ml-1,薄荷脑的线性范围为0.51～5.06 mg·ml-1（r=0.999 8）;樟脑的平均回收率为99.5%（RSD=1.10%）,薄荷脑的回收率为98.9%（RSD=1.36%）。结论:本方法灵敏、快速、简便、可用于复方氧化锌粉的质量控制。

李显峰,张旭晶,毕雪艳,王志洁^[7]（2010）在《气相色谱法测定金栀洁龈含漱液中薄荷脑的含量》文中认为目的建立气相色谱法（GC）测定金栀洁龈含漱液中薄荷脑含量的方法。方法色谱柱为10%PEG-20M（30m×0.25mm×0.25μm）,柱温100℃,采用FID检测器,进样口温度150℃,检测器温度150℃,分流比10.0∶1,柱流量1.08mL.min-1。结果薄荷脑在0.02～0.14mg.mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.6%,RSD为0.7%。结论该方法简单、结果准确、灵敏度高,能有效地控制金栀洁龈含漱液的质量。

杨惠,管大平,钱世兵^[8]（2010）在《冰黄肤乐软膏的薄层及气相色谱鉴别》文中进行了进一步梳理目的建立冰黄肤乐软膏中冰片与薄荷脑的鉴别方法。方法采用薄层及气相色谱鉴别冰片和薄荷脑。结果薄层色谱法斑点清晰,气相色谱法能够鉴别冰片、薄荷脑和樟脑,且阴性对照无干扰。结论该方法简便、可靠、专属性强,重复性好,为本品的质量控制提供了依据。

张继平,毕雪艳,李宏斌,李振武,赵作连^[9]（2009）在《复方氨息香酊的制备和含量测定》文中研究表明目的制备复方氨息香酊,建立其含量控制标准并进行疗效观察。方法以苯甲酸、樟脑、薄荷脑为主药制备成酊剂,采用高效液相色谱法测定复方氨息香酊中苯甲酸和樟脑的含量;采用气相色谱法测定薄荷脑的含量。结果高效液相色谱法中苯甲酸和樟脑分别在0.0320.160、0.0080.040 mg.mL-1线性关系良好。气相色谱法中薄荷脑在0.41.6 mg.mL-1线性关系良好。结论本组方合理、制备工艺可行,质控方法可靠,临床疗效确切。

夏新中,李万江,卢静,毛珊婷,马新国^[10]（2008）在《气相色谱法测定皮炎平软膏中薄荷脑的含量》文中指出目的:探讨用气相色谱法测定皮炎平软膏中薄荷脑的含量。方法:聚乙二醇-20000为固定相,白色硅藻土作载体,乙酸乙酯为溶剂,环己酮为内标,涂布质量分数10%（g/g）,柱温130℃,氢火焰检测器进行测定。结果:薄荷脑在212 mg/ml的浓度范围内,吸收峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性方程K=1.008C+0.0443,r=0.9989,平均回收率为99.4%,RSD为1.2%（n=5）。结论:该方法结果较准、方便、快速。

二、气相色谱法测定皮炎平软膏中樟脑、薄荷脑的含量（论文开题报告）

（1）论文研究背景及目的

此处内容要求：

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例：

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

（2）本文研究方法

调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、气相色谱法测定皮炎平软膏中樟脑、薄荷脑的含量（论文提纲范文）

（1）复方辣椒碱乳膏的质量标准研究（论文提纲范文）

（2）顶空富集方法在检测药物挥发性组分中的理论研究及应用（论文提纲范文）

（3）气相色谱法测定檀香通脉胶囊中冰片与薄荷脑含量（论文提纲范文）

（5）气相色谱法测定复方炉甘石洗剂中薄荷脑和樟脑含量（论文提纲范文）

（6）气相色谱法测定复方氧化锌粉中薄荷脑和樟脑含量（论文提纲范文）

（7）气相色谱法测定金栀洁龈含漱液中薄荷脑的含量（论文提纲范文）

（10）气相色谱法测定皮炎平软膏中薄荷脑的含量（论文提纲范文）

四、气相色谱法测定皮炎平软膏中樟脑、薄荷脑的含量（论文参考文献）

• [1]复方辣椒碱乳膏的质量标准研究[J]. 冯定军,丁捷飞,胡黎凤,俞伟. 中成药, 2013(06)
• [2]顶空富集方法在检测药物挥发性组分中的理论研究及应用[D]. 倪美萍. 河北医科大学, 2013(S2)
• [3]气相色谱法测定檀香通脉胶囊中冰片与薄荷脑含量[J]. 刘宇,程璐. 医药导报, 2012(04)
• [4]气相色谱法测定利咽饮口服液中薄荷脑的含量[J]. 林祖武,刘建涛,何金梅. 中南药学, 2011(11)
• [5]气相色谱法测定复方炉甘石洗剂中薄荷脑和樟脑含量[J]. 刘平,程璐,张鹰,刘倩,胡志强. 医药导报, 2011(06)
• [6]气相色谱法测定复方氧化锌粉中薄荷脑和樟脑含量[J]. 张鹰,程璐,胡志强,刘倩. 中国药师, 2011(01)
• [7]气相色谱法测定金栀洁龈含漱液中薄荷脑的含量[J]. 李显峰,张旭晶,毕雪艳,王志洁. 中南药学, 2010(07)
• [8]冰黄肤乐软膏的薄层及气相色谱鉴别[J]. 杨惠,管大平,钱世兵. 湖北中医杂志, 2010(03)
• [9]复方氨息香酊的制备和含量测定[J]. 张继平,毕雪艳,李宏斌,李振武,赵作连. 中南药学, 2009(01)
• [10]气相色谱法测定皮炎平软膏中薄荷脑的含量[J]. 夏新中,李万江,卢静,毛珊婷,马新国. 长江大学学报(自科版)医学卷, 2008(03)

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